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電子天平和電子秤是我們日常工作中最常用的、也是非常關(guān)鍵的一種儀器，其合理應用與否可能直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量，但恰恰是一個(gè)看起來(lái)不太起眼的東西和操作，可能在實(shí)際工作中卻存在著(zhù)操作上的巨大差異，一種可能是浪費了人力物力，一種可能會(huì )掩蓋了數據的真相，尤其是在其檢定/確認/校準/日校的操作上。今天就給大家以問(wèn)答的形式做個(gè)簡(jiǎn)要的介紹。
在問(wèn)答前，首先請大寫(xiě)區分兩個(gè)字：“秤”和“稱(chēng)”。在很多人眼里是不能區分這兩個(gè)字的，不管是什么東西或場(chǎng)合，都用“稱(chēng)”來(lái)表示。其實(shí)“秤”讀音為四聲，名詞，是指衡量輕重的器具，英文對應的是Balance；“稱(chēng)”在我們制藥行業(yè)讀音為一聲，動(dòng)詞，是指測定重量，英文對應的是Weigh。
由于本文不是說(shuō)明檢定/確認怎么做，所以這部分內容不會(huì )作為重點(diǎn)，需要的朋友可以關(guān)注USP<41>、<1251>和檢定規程JJG 1036-2008，下面回到正文。
1 什么是檢定？
檢定是根據我國的計量法的規定，有法制計量部門(mén)或法定授權組織按照檢定規程,通過(guò)實(shí)驗，提供證明來(lái)確定測量器具的示值誤差滿(mǎn)足規定要求的活動(dòng)。
電子天平/電子秤屬于強制檢定的范疇，用于生產(chǎn)/檢驗的關(guān)鍵電子天平/電子秤企業(yè)應按照JJG 1036-2008，每年進(jìn)行檢定，檢定工作由計量院執行，企業(yè)在取得合法資質(zhì)后可以自行檢定。這里的關(guān)鍵，是指可能影響到產(chǎn)品質(zhì)量、貿易結算的天平，對于只用于員工減肥鍛煉的體重秤就不是關(guān)鍵的了。
2 什么是確認？
所謂確認，是指證明廠(chǎng)房、設施、設備能正確運行并可達到預期結果的一系列活動(dòng)（新版GMP原文）。天平的確認也應定期進(jìn)行，這個(gè)期限應根據天平的關(guān)鍵性和使用頻率等因素進(jìn)行評估，也就是說(shuō)用途越關(guān)鍵、使用的頻率越高，確認的頻率也應該越高，這也是為了降低因天平錯誤而對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響的風(fēng)險。
3 什么是校準？
這里的天平校準與計量法規和ISO中的校準稍有不同。ISO下的校準是指在規定條件下，為確定計量?jì)x器或測量系統的示值或實(shí)物量具或標準物質(zhì)所代表的值與相對應的被測量的已知值之間關(guān)系的一組操作。而天平的校準是指將天平的示值強制等于標準砝碼標示值的過(guò)程。
天平的校準分為內校和外校，內校是使用天平內置的砝碼進(jìn)行的校準，外校是使用經(jīng)檢定合格且符合相應級別的砝碼進(jìn)行的校準�，F在好的微量天平都具有自動(dòng)校準功能，以消除溫濕度等外界環(huán)境的微小變化對微量樣品產(chǎn)生的影響。
4 什么是日校？
首先要再三強調的是，日校不是校準！是我們翻譯習慣的問(wèn)題，英文原本是Daily-check，直譯過(guò)來(lái)是日常檢查。檢查的內容是什么？檢查的內容是，從上次檢查到這次檢查期間天平是否發(fā)生漂移，如果發(fā)生了漂移且這種漂移的量是我們不可以接受的，那么期間所有的數據都是不可靠的，你需要去調查和評估其對產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗結果的影響。當然更可行的是，這個(gè)標準首先是通過(guò)評估而得出的。
5 天平的檢定是否可以代替確認？
天平的檢定不能完全代替確認，這是因為：
1）天平的確認至少應包括IQ、OQ和PQ，而檢定基本上只是相當于PQ；
2）經(jīng)歷過(guò)計量院來(lái)廠(chǎng)的人都應該知道他們是怎么做檢定的吧，不用我多說(shuō)了吧，他們“做出來(lái)”的結果你也敢相信。
3）檢定規程是全行業(yè)的規范，很多要求不適用于制藥、制藥的一些要求在規程中可能也沒(méi)有。
4）USP中關(guān)于電子天平確認的內容越來(lái)越受到行業(yè)內的認可，當然這個(gè)標準也是國際天平大的制造廠(chǎng)商推廣而得出的。
5）檢定幾乎不會(huì )提供原始記錄，這在國際上是不被認可的。任何確認方案和報告都需要得到企業(yè)質(zhì)量部門(mén)的認可和批準的，而無(wú)論是檢定規程還是計量院，你企業(yè)都做不到這一點(diǎn)。
6 USP最小稱(chēng)量值怎么做？
首先USP的最小稱(chēng)量值是計算得出的，它是通過(guò)將精密度的2SD不超過(guò)0.10%倒推得出，即最小稱(chēng)量值等于2000SD。但這樣的數據我們就可以直接拿來(lái)作為日常精密稱(chēng)量的最小稱(chēng)量值了嗎？實(shí)際上這是很危險的。
大家知道，即使連續十次稱(chēng)量，其SD值也是有相當大的偶然性的，不信你可以試著(zhù)連續稱(chēng)10個(gè)十次稱(chēng)量，看看SD值有沒(méi)有變化。更何況在再確認中，一旦你的SD值增加，那么你過(guò)去很多稱(chēng)量的可信度就達不到要求。
所以比較穩妥的辦法是你自己設定一個(gè)最小稱(chēng)量值，也就是給它加了一個(gè)安全系數。當再確認仍符合要求時(shí)，你之間所有稱(chēng)量數據均符合規定的要求，也避免了因此而產(chǎn)生的調查，這有點(diǎn)像我在檢驗那回事之中說(shuō)的定量限的做法。
7 USP最小稱(chēng)量值所有天平都做嗎？
上面我說(shuō)了，有些天平甚至連檢定、確認可能都不需要做，更不要說(shuō)最小稱(chēng)量值了。
其實(shí)最小稱(chēng)量值嚴謹的名稱(chēng)應該叫做精密稱(chēng)定最小稱(chēng)量值，因為這個(gè)結果就是從天平的精密度確認得出的，換句話(huà)說(shuō)，如果等稱(chēng)量樣品的重量小于最小稱(chēng)量值的話(huà)，那么其精度就達不到要求（不考慮修約的話(huà)），也就是檢驗用樣品的重量可能就達不到精密稱(chēng)定的要求，所以你等稱(chēng)量樣品的重量就必須要超過(guò)最小稱(chēng)量值。
那么從上面你就應該知道這個(gè)最小稱(chēng)量值該用在哪里了，當然是實(shí)驗室定量測定了，而且基本上是萬(wàn)分之一或更精密的天平。至于說(shuō)生產(chǎn)，只需要使用合適準確性和精度的天平/秤就可以了。
8 日校必須天天做嗎？
看起來(lái)叫做日校，那么日校就該日日校嗎？
其實(shí)這也要根據你天平的關(guān)鍵性和使用頻率而定，如果你的稱(chēng)量結果不影響產(chǎn)品質(zhì)量，也不影響檢驗數據，那么何必要天天校！例如取樣用天平、倉庫交接用秤，重量差上一點(diǎn)兒又有什么關(guān)系，甚至該天平的偏離超出你的期望，你可能也不需要去調查；而對于有關(guān)鍵性數據或重要數據的天平，每天如果有幾十個(gè)上百個(gè)稱(chēng)量，你不日校，一旦發(fā)現天平發(fā)生偏離且不可接受，那你就需要進(jìn)行大量的調查和評估，所以如果你不是每天使用前日校你放心嗎！
9 日校的可接受范圍是多少？
這應該與你被稱(chēng)樣物所要求的準確性有關(guān)，也就是天平偏離程度占樣品重量的百分比。例如你十萬(wàn)分之一天平，最小稱(chēng)量值為40mg，如果你能夠接受0.2%的偏離的話(huà)，那么可以接受的日校范圍就是0.08mg；對于生產(chǎn)用0.01kg的電子秤，如果你API投料量5kg，可以接受1.0%偏離的話(huà)，那么可以接受的日校范圍就是0.05kg。日校的可接受限度應帖粘在天平上。
雖然原則是這么算出來(lái)的，但我們往往會(huì )將標準縮小，以達到安全性的要求；而且大家也都知道，重量越高，漂移對天平的影響相對就越低，而且砝碼的相對準確性也越高，所以理論上說(shuō)天平的量程越高，日校標準的d值（最小分度值）也可以設置得越低。
而實(shí)際工作中，我們?yōu)榱丝刂骑L(fēng)險，可以在日校中控制兩個(gè)值，一個(gè)是限度值，超出后是要進(jìn)行調查的；另一個(gè)可以是警戒限，其目的是為了避免超出限度。當天平日校時(shí)處于警戒限以?xún)葧r(shí)，可以不做任何處理（要知道你稱(chēng)量本身也有不確定度的），當日校結果走出警戒限時(shí)，應當立即對天平進(jìn)行校準，之后再重新進(jìn)行日校（如果此時(shí)還有問(wèn)題，那么說(shuō)明你的天平/砝碼/操作中出現了問(wèn)題）。
10 日校要做幾個(gè)點(diǎn)、各幾次稱(chēng)量？
再次強調日校的目的不是考查準確性，而是考查天平是否發(fā)生了漂移，所以所謂多點(diǎn)的日校是沒(méi)有意義的。理想狀態(tài)下，就是砝碼重量與測量值的函數呈一條斜率為1的直線(xiàn)，只不過(guò)是不經(jīng)過(guò)原點(diǎn)，這個(gè)截距就是天平的漂移值，也就是線(xiàn)跑偏了。
日校也不是做精密度，所以也沒(méi)有必要做那么多次，但為了發(fā)現問(wèn)題，三次稱(chēng)量是有必要的。
11 日校要做四角嗎？
這部分工作在確認時(shí)作一般就可以了，除非有異常發(fā)生。相信不會(huì )有人在使用天平時(shí)，可著(zhù)一個(gè)角去“造”。
12 日校砝碼的選擇和砝碼的計數？
日校砝碼應選擇合適精度的砝碼，以確保其精度和不確定度不影響天平的日校。一般萬(wàn)分之一及更高精度的天平宜選擇E2級砝碼，千分之一到克級天平可選擇F1到F2級砝碼，生產(chǎn)系統可使用M級砝碼。
砝碼宜選擇日常經(jīng)常稱(chēng)量的重量，如果你一定要有個(gè)范圍的話(huà)，可以使用日常的最大和最小重量。
而對于砝碼是按標示值去計，還是按照檢定值去計，可以說(shuō)使用檢定值一定是沒(méi)有問(wèn)題的，但在砝碼最大允許誤差遠小于日校范圍時(shí)，則沒(méi)有必要使用檢定值了，標示值則更利于計算和判定。
13 日校和校準哪個(gè)在先？
有個(gè)錯誤的操作是，有人在做日校時(shí)，首先進(jìn)行了校準。那么他的最大問(wèn)題是，他可能會(huì )掩蓋了兩次日校之間天平已經(jīng)發(fā)生了偏離的可能性。所以正確的操作是，只有當系統發(fā)生了偏離，且這個(gè)偏離是你所不希望的（不是不可接受的），這時(shí)你就要做校準了，校準之后再重新做日校。
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