三聚氰胺檢測一固相萃�。⊿PE）方法

  固相萃�。⊿PE）方法
1 固相萃�。⊿PE）柱的選擇：
三聚氰胺呈弱堿性（弱陽(yáng)離子化合物），凈化過(guò)程一般選擇陽(yáng)離子交換柱�；旌闲偷年�(yáng)離子交換柱（PCX）通過(guò)將磺酸基團鍵合在極性高聚物苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附劑上，具有陽(yáng)離子和反相兩種吸附機理，并具有以下優(yōu)點(diǎn):
1) 可通過(guò)兩種不同溶液的洗滌（水/一定PH值的緩沖溶液和有機溶劑），使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。
2) 批次重復性好。
3) 回收率高，重現性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
 2 樣品錢(qián)處理步驟：
 2.1 標準樣品配制：
     取50mg三聚氰胺標準品，以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的標準溶液，使用時(shí)，以提取液（1%三氯乙酸）稀釋至所要的濃度。
 2.2 提�。�
     稱(chēng)取飼料/奶粉樣品5g（或牛奶10ml），加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2ml 2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然后取部分溶液轉移至10ml離心管中，8000rpm/min 離心10min，取上清液3ml過(guò)混合型陽(yáng)離子交換小柱（PCX）。
 2.3 凈化（PCX小柱，60mg/3ml）：
1）活化及平衡：3ml甲醇，3ml水
2）上樣：加入提取液3ml
3）淋洗：3ml水；3ml甲醇；棄去淋洗液并將小柱抽干。
4）洗脫：5ml 5%氨化甲醇（v/v）洗脫。（5%氨化甲醇的配制：5ml氨水+95ml甲醇）。
5）濃縮：50攝氏度，氮氣吹干，20%甲醇/水定容至2ml。
 2.4 檢測：
  用HPLC-UV 中國農業(yè)部頒標準檢測方法分析，測得PCX柱的回收率結果如下：
            添加水平（mg/L）    回收率
                空白  
                 0.01 116%
                  0.1 108%
                  0.5     92%
                   2        96%   
 可以看出：用PCX柱凈化樣品，可以得到滿(mǎn)意的回收率。
   
   

 

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