三乙磷酸鋁（磷乙鋁）檢測方法

1．分析目標化合物

磷乙鋁、亞磷酸

2．儀器設備

帶堿熱離子檢測器、火焰光度檢測器（磷干渉片、波長(cháng)526nm）或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質(zhì)譜儀和甲基化裝置。

3．試劑

0.05mol／L 草酸溶液

異丙醇

重氮甲烷乙醚溶液

強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂：柱色譜用強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（粒徑75～150μm）用5倍體積的1 mol／L 氫氧化鈉洗滌2次，再用水洗至中性后，用5倍體積的3 mol／L鹽酸洗滌2次，再用水洗至中性后，加水在懸浮態(tài)，避光，低溫保存。

重氮甲烷—乙醚溶液：甲基化裝置的乙醚管中加入5mL乙醚。甲基化裝置的重氮甲烷發(fā)生管中加入4mL二甘醇一乙醚和2mL 10mol／L氫氧化鉀溶液，在甲基化裝置的反應管中加入50mL乙醚。甲基化裝置的重氮甲烷發(fā)生管中加入2g溶解在5mL乙醚中的N－甲基－ N－亞硝基－p－甲苯磺酰胺后，緩緩通入5分鐘氮氣進(jìn)行反應，收集反應管的溶液。用時(shí)配制。

透析膜軟管：將內徑27mm，壁厚20.3μm 的透析用纖維素軟管切成25cm長(cháng)，水洗凈后，一端封閉，陰暗處保存。

4．標準品

乙磷鋁：含乙磷鋁97％以上，分解點(diǎn)為200℃。

亞磷酸：含亞磷酸97％以上，熔點(diǎn)為73℃。

5．試驗溶液的制備

a 提取方法

水果和蔬菜：準確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當于10.0g樣品的量。

種子類(lèi)：粉碎后，稱(chēng)取10.0g樣品。

啤酒花：攪碎混合均勻后，稱(chēng)取10.0g樣品。

裝入透析膜軟管，加入20mL 0.1mol／L 草酸溶液，關(guān)閉開(kāi)口部分。將此透析膜軟管放入預先裝有200 mL水的250 mL螺口瓶中，用振蕩器輕輕振蕩混合，放置24小時(shí)。除去透析膜軟管后，移取100mL螺口瓶中的溶液于磨口減壓濃縮器中，50℃以下濃縮至約5mL。

b 凈化方法

在內徑15mm、長(cháng)300mm色譜管中注入2mL懸浮在水中的強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(粒徑75～150μm)，放出水至柱上端留有少量水.柱中注入a 提取方法所得的溶液后，收集流出液于20mL容量瓶中，再注入水，合并流出液于上述容量瓶，至20mL 。

C  甲基化

將1mL b 凈化方法所得的溶液移入100mL茄型瓶，加入5mL異丙醇。再加入重氮甲烷乙醚溶液至殘留重氮甲烷的黃色，塞緊，放置15分鐘后，40℃以下濃縮至5mL。加入異丙醇，準確至10mL,此為試驗溶液。

6、操作方法。

a  定性試驗

按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果應與標準品分別加入0.05mol／L 草酸溶液，按照5.試驗溶液的制備中C 甲基化同樣操作所得的結果一致。

操作條件

柱：內徑0.53mm、長(cháng)30m的石英毛細管，涂布0.5μm厚氣相色譜用50％氰丙基—甲基硅酮,老化。

柱溫：在75℃保持7分鐘，此后每分鐘升溫15℃，到達200℃后保持4分鐘。

進(jìn)樣器溫度：230℃

進(jìn)樣方式：不分流。

檢測器溫度：230℃

氣體流量：以氦氣作載氣。調節流速使亞磷酸甲乙酯約5分鐘流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。

b 定量試驗

根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，用峰高法或峰面積法分別對乙磷鋁和亞磷酸進(jìn)行定量，求得乙磷鋁和亞磷酸的含量。按下式，求出包括亞磷酸的乙磷鋁含量。

乙磷鋁（包括亞磷酸）的含量（mg/kg）=A+B×1.44

A 乙磷鋁的含量（mg/kg）

B 亞磷酸的含量（mg/kg）

c 確證試驗

按照與a定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定。試驗結果與標準品按照5．試驗溶液的制備中C 甲基化同樣操作所得的結果一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。

7．定量限

0.5 mg/kg

8．注意事項

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