農藥殘留——甲草苯隆檢測方法

1．分析目標化合物
    甲草苯隆
2、儀器設備
    帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。
3、試劑
     丙酮

     10%氯化鈉溶液

     無(wú)水硫酸鈉

     正已烷

     乙腈
4．標準品
    甲草苯�。汉�甲草苯隆99％以上，熔點(diǎn)為119～120°。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
① 谷類(lèi)、豆類(lèi)和種子類(lèi)
    將樣品粉碎，過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g，加入20ml水，放置2小時(shí)。
    加入100 mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷，按上述同樣操作，合并正已烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次。合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正已烷。
    殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入200mL分液漏斗中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復二次。合并乙腈層于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈飽和正己烷，輕輕搖動(dòng)混合后，靜置，合并乙腈層于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
② 水果和蔬菜
    準確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量。
    加入100 mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷，按上述同樣操作，合并正已烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正已烷，殘留物中加入2mL正己烷溶解。
b 凈化方法
    在內徑15mm、長(cháng)300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL丙酮：正已烷（1：49）混合溶液，棄去流出液。再注入50mL丙酮：正已烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正已烷。殘留物加入乙腈溶解，準確至2mL，此為試驗溶液。
6、操作方法。
a 定性試驗
    按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果應與標準品的一致。
    操作條件
    柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠（粒徑4～5μm）。
    柱：內徑4～5mm、長(cháng)250～300mm不銹鋼管。
    柱溫：50℃
    檢測器：波長(cháng)275nm。
    流動(dòng)相：乙腈：水（1：1）混合溶液。調整流速使甲草苯隆約8分鐘流出。
b 定量試驗
    根據與a 以定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
7．定量限
    0.01mg/kg 。