農藥殘留——環(huán)庚草醚檢測方法

4．標準品
    環(huán)庚草醚： 含環(huán)庚草醚98％以上，沸點(diǎn)為311℃～315℃。
5．試驗溶液的制備
a  提取方法
    將樣品粉碎通過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g，加入20mL水，放置2小時(shí)。
    加入100mL乙腈，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL乙腈，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷，按上述同樣操作，合并正已烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次。合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約5mL。
b 凈化方法
    在內徑15mm、長(cháng)300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入20mL正已烷，棄去流出液。再注入150mL乙醚：正已烷（1：19）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙醚和正已烷。
c 碘化
    上述殘留物中加入0.2mL碘代三甲基硅烷，塞緊，30℃放置1小時(shí)后，加入10mL 0.01%硫代硫酸鈉溶液和10mL正已烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層放入棕色試管中。
d  凈化方法
    合成硅酸鎂小柱（900mg）中注入5mL正已烷，棄去流出液，重復操作兩次，柱中注入5mL c 碘化所得的溶液后，收集流出液于10mL棕色容量瓶中，再注入4mL正已烷，合并流出液于上述容量瓶中，準確至10mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
    按下列操作條件進(jìn)行試驗。試驗結果應與標準品按5 試驗溶液的制備中c 碘化相同操作所得的結果一致。
    操作條件：
    柱：內徑0.53mm、長(cháng)15m石英毛細管，涂布1μm厚氣相色譜儀用50%苯基--甲基硅酮，老化。
    柱溫：130℃
    進(jìn)樣器溫度：250℃
    檢測器溫度：250℃
    氣體流量：以氦氣作載氣。調節流速使o－甲基芐基碘約3分鐘流出。
b 定量試驗
    根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
    按照與a 定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜—質(zhì)譜儀測定。試驗結果必須與標準品按5 試驗溶液的制備中c 碘化相同操作所得的結果一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。
7．定量限
    0.005 mg/kg

 

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