農藥殘留——二甲嘧菌胺檢測方法

1．分析目標化合物  
  
    二甲嘧菌胺

2．儀器設備

    帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質(zhì)譜儀。

3．試劑

    丙酮

    氯化鈉溶液

    正己烷

    乙腈

    無(wú)水硫酸鈉
    柱色譜用硅膠：將柱色譜用硅膠(粒徑63～200μm)在130℃加熱12小時(shí)以上，干燥器中放冷，加5％的水。

4．標準品

    二甲嘧菌胺： 含二甲嘧菌胺99％以上，熔點(diǎn)為96℃～97℃。

5．試驗溶液的制備

a 提取方法
①豆類(lèi)：
    將樣品粉碎，過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g，加入20mL水，放置2小時(shí)。
    加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先注入100mL 10％氯化鈉溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作。合并正己烷層于上述300mL三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，在40℃以下除去正己烷。
    殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復操作兩次。合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
①    水果和蔬菜：
    準確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量。
    加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。   
    將其移入預先注入100mL 10％氯化鈉溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作。合并正己烷層于上述300mL三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并二洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 凈化方法
    在內徑15mm、長(cháng)300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用硅膠(粒徑63～200μm)，其上面在裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷(1：99)混合溶液，舍棄流出液。再注入50mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至5mL，此為試驗溶液。

6．操作方法

a 定性試驗
    按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
    操作條件
    柱：內徑0.25mm、長(cháng)30m石英毛細管，涂布0.25μm厚氣相色譜用5%的苯基－甲基硅酮，老化。
    柱溫：80℃保持2分鐘，此后每分鐘升溫30℃。到180℃后保持1分鐘。再每分鐘升溫5℃，到達250℃后，再每分鐘升溫10℃，到達280℃后保持5分鐘。
    進(jìn)樣器溫度：250℃
    檢測器溫度：280℃
    氣體流量：以氦氣作載氣，調節流速使二甲嘧菌胺約11分鐘流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
    根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
    按照與a 定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜—質(zhì)譜儀測定。試驗結果與標準品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。

7．定量限

    0.01 mg/kg