農藥殘留——達滅凈檢測方法

1．分析目標化合物

    達滅凈

2．儀器設備

    帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。

3．試劑

     丙酮

氯化鈉溶液
乙酸乙酯

正己烷

乙腈

無(wú)水硫酸鈉
4．標準品

    達滅凈： 含達滅凈99％以上，熔點(diǎn)為250℃～253℃。

5．試驗溶液的制備

a 提取方法
    將樣品粉碎，通過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩，稱(chēng)取其10.0g，加入水20mL，放置2小時(shí)。
    加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先注入100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯和正己烷層于上述300mL三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌上述三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于上述減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
    殘留物中加入30 mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復操作兩次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 凈化方法    
    在內徑15mm、長(cháng)300mm色譜柱中裝入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用硅膠（粒徑63～200μm），其上面再加入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正已烷（1：9）混合溶液，棄去流出液，再注入100mL丙酮：正已烷（3：7）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入乙腈溶解，準確至4mL，此為試驗溶液。

6．操作方法

a 定性試驗
    按下列的操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
    操作條件
    柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5μm)
    柱：內徑4.6mm、長(cháng)150mm 不銹鋼管。
    柱溫： 40℃
    檢測器：波長(cháng)245nm
    流動(dòng)相：水：乙腈(1：1)混合溶液，調整流速使達滅凈約6分鐘流出。
b 定量試驗
    根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。

7．定量限

    0.02 mg/kg