食品中農藥殘留檢驗方法之——除草劑倍尼芬檢驗

1.  適用范圍：本檢驗方法適用于干豆類(lèi)中倍尼芬之檢驗。

2.  檢驗方法：氣相層析法 

2.1. 裝置：

2.1.1.  氣相層析儀：

2.1.1.1. 檢出器：電子捕獲檢出器 

2.1.1.2. 層析管：DB-1毛細管,  內膜厚度 0.83 µm，內徑 0.53 mm× 30 m，

或同級品。

2.1.2. 粉碎機。

2.1.3. 攪拌均質(zhì)器。

2.1.4. 振蕩器。

2.1.5. 減壓濃縮裝置。

2.2. 試藥：正己烷、乙腈 及乙酸乙酯采用液相層析級，倍尼芬對照用標準品。

2.3. 器具及材料：

2.3.1. 抽氣瓶：500 mL。

2.3.2. 布赫納漏斗：直徑 11 cm。

2.3.3. 液/液萃取匣  ：多孔性硅藻土，檢液負荷量 20 mL，或同級品。

2.3.4. 硅酸鎂固相萃取匣  ：1000 mg。

2.3.5. 濃縮瓶：500 mL、250 mL、100 mL。

2.4. 標準溶液之配制：

取倍尼芬對照用標準品約 10 mg，精確稱(chēng)定，以正己烷溶解并定容至 100 mL，作為標準原液，使用時(shí)再以正己烷稀釋?zhuān)�供作標準溶液�?

2.5. 檢液之調制：

2.5.1. 萃�。�

取磨成粉末之檢體約10 g，精確稱(chēng)定，加水20 mL，靜置30分鐘，加入乙腈 100 mL，振搖3分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過(guò)濾，并以乙腈50 mL洗容器及殘渣，合并濾液，于35℃水浴減壓濃縮至無(wú)有機溶媒。將濃縮液(約20 mL)通入液/液萃取匣，靜置10分鐘，使溶液均勻分散于液/液萃取匣中，以正己烷100 mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進(jìn)行沖提，收集沖提液，于35℃水浴減壓濃縮至剛干，以正己烷溶解并定容至5 mL，供作凈化用。

2.5.2. 凈化：

取 2.5.1.節供凈化用之溶液 1 mL，注入預經(jīng)正己烷 10 mL潤洗過(guò)之硅酸鎂固相萃取匣，以 5%乙酸乙酯之正己烷溶液 15 mL 沖提，收集沖提液，于 35℃水浴減壓濃縮至剛干，以正己烷溶解并定容至 2 mL，供作檢液。 

2.6.鑒別試驗及含量測定：

精確量取檢液及標準溶液各 1 µL，分別注入氣相層析儀中，參照下列條件進(jìn)行氣相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時(shí)間比較鑒別之，依下列計算式求出檢體中倍尼芬之含量 (ppm)：

                                       C×V×5

      檢體中倍尼芬含量 (ppm)  ＝     

                                            M

C：由標準曲線(xiàn)求得檢液中倍尼芬之濃度 (µg /mL)

V：檢體經(jīng)凈化后定容之體積 (mL)

M：取樣分析檢體之重量 (g)

 

氣相層析測定條件

層析管溫度：170℃

檢出器溫度：300℃

注入器溫度：250℃

移動(dòng)相氣體氮氣流速：10 mL/min

備注：1.本檢驗方法之最低檢出限量為0.02 ppm。

2.食品中若有影響檢驗結果之物質(zhì)，應自行探討。