食品中農藥殘留檢驗方法之─—除草劑比達寧檢驗

1.  適用范圍：本檢驗方法適用于干豆類(lèi)及瓜果類(lèi)中比達寧之檢驗。

2.  檢驗方法：氣相層析法。

2.1.  裝置：

2.1.1.  氣相層析儀：

2.1.1.1.  檢出器：電子捕獲檢出器。

2.1.1.2.  層析管：DB-608毛細管，內膜厚度 0.83 μm，內徑 0.53 mm × 30 m，或同級品。

2.1.2.  粉碎機。

2.1.3.  攪拌均質(zhì)器 。

2.1.4.  振蕩器 。 

2.1.5.  減壓濃縮裝置。

2.2.  試藥：丙酮采用殘量級；正己烷、乙腈及乙酸乙酯采用液相層析級；比達寧對照用標準品。

2.3.  器具及材料：

2.3.1.  抽氣瓶：500 mL。

2.3.2.  布赫納漏斗：直徑 11 cm。

2.3.3.  濃縮瓶：150 mL、500 mL。

2.3.4.  液/液萃取匣：多孔性硅藻土，檢液負荷量 20 mL，或同級品。

2.3.5.  硅酸鎂固相萃取匣：1000 mg，6 mL。

2.4.  標準溶液之配制：

取對照用標準品約 10 mg，精確稱(chēng)定，以丙酮溶解并定容至 100 mL，作為標準原液，使用時(shí)再以正己烷稀釋至 0.05~2.0 μg/mL，供作標準溶液。

2.5.  檢液之調制：

2.5.1.  萃�。�

2.5.1.1.  干豆類(lèi)：

取粉碎成420 μm以下之檢體約5 g，精確稱(chēng)定，加去離子水20 mL，靜置30分鐘，加入乙腈80 mL，振搖萃取3分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過(guò)濾入抽氣瓶，以乙腈30 mL洗容器及殘渣，合并濾液，于35℃以下水浴減壓濃縮至無(wú)有機溶媒。將濃縮液(約20 mL)  通入液/液萃取匣，靜置10分鐘后以正己烷100 mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進(jìn)行沖提，收集沖提液，于35℃以下水浴減壓濃縮至2 mL，供凈化用。

2.5.1.2.  瓜果類(lèi)：

取均質(zhì)后之檢體約10 g，精確稱(chēng)定，加入丙酮80 mL，振搖萃取3分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過(guò)濾入抽氣瓶，以丙酮30 mL洗容器及殘渣，合并濾液，于35℃以下水浴減壓濃縮至無(wú)有機溶媒。將濃縮液通入液/液萃取匣，靜置10分鐘后以正己烷100mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進(jìn)行沖提，收集沖提液，于35℃以下水浴減壓濃縮至2 mL，供凈化用。

2.5.2.  凈化：

取2.5.1.1節或2.5.1.2節供凈化用之溶液，注入預先以正己烷10 mL潤洗之硅酸鎂固相萃取匣，以2%乙酸乙酯之正己烷溶液15 mL沖提，收集沖提液于濃縮瓶中，于35℃以下水浴減壓濃縮至干，以正己烷溶解并定容至2 mL，供作檢液。

2.6.  鑒別試驗及含量測定：

精確量取檢液及標準溶液各 1 μL，分別注入氣相層析儀中，參照下列條件進(jìn)行氣相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時(shí)間比較鑒別之，并依下列計算式求出檢體中比達寧之含量 (ppm)：

                                     C  × V 

    檢體中比達寧含量 (ppm)  ＝                

                                        M

C：由標準曲線(xiàn)求得檢液中比達寧之濃度 (μg/mL)

V：檢體經(jīng)凈化后定容之體積 (mL)

M：取樣分析檢體之重量 (g)

 

氣相層析測定條件：

層析管溫度：初溫：190℃，5 min

             升溫速率：15℃/min

             終溫：280℃，5 min

檢出器溫度：300℃

注入器溫度：250℃

移動(dòng)相氣體氮氣流速：10 mL/min

輔助氣體氮氣流速：50 mL/min

附注：1.  本檢驗方法之最低檢出限量為0.02 ppm。

      2.  食品中若有影響檢驗結果之物質(zhì)，應自行探討。

3.  以本方法檢出農藥時(shí)，應利用不同極性層析管柱或 GC/MS 確認。