二氯喹啉酸檢測方法

1．分析目標化合物

    二氯喹啉酸

2．儀器設備

    帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。

3．試劑
 丙酮

10％氯化鈉溶液
 正己烷

乙酸乙酯
乙腈
4．標準品

    二氯喹啉酸：含二氯喹啉酸99％以上，熔點(diǎn)為274℃。

5．試驗溶液的制備

a 提取方法
    將樣品粉碎，通過(guò)420μm的標準篩后，稱(chēng)取其10.0g，加入20mL水，放置2小時(shí)。
    加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先注入50mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用50mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，舍棄正己烷層。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作。
    水層中加入0.5g碳酸鉀后，移入預先加入50mL乙酸乙酯的300mL分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，舍棄乙酸乙酯層。在水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作。在水層中加入2mL 6mol／L鹽酸，輕搖混勻。加入50mL乙酸乙酯，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入200mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中，再用20ml乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，在40℃以下除去乙酸乙酯。
b 凈化
    在a 提取方法所得的殘留物中加入乙腈溶解，準確至5mL后，用微孔過(guò)濾膜（ 0.45μm ）過(guò)濾，此為試驗溶液。

6．操作方法

a 定性試驗
    按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
    操作條件
    柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5μm)。
    柱：內徑4.6mm，長(cháng)250mm不銹鋼管。
    柱溫： 40℃
    檢測器：波長(cháng)235nm。
    流動(dòng)相：乙腈：水(35：65)混合溶液。調整流速使二氯喹啉酸7～10分鐘流出。
b 定量試驗
    根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法和峰面積法定量。

7．定量限

    0.01 mg/kg