快速檢測樣本預處理

在快速檢測中樣品一般都要進(jìn)行預處理，處理方法包括：粉碎、提取、凈化與濃縮。

 

  1．粉碎

    通常用磨粉機、糧谷粉碎機、絞肉機等將塊狀的或顆粒較大的動(dòng)植物樣本細化的過(guò)程。目的是增大樣本表面積，有利于待測組分的提取。

  2．提取

提取是使待測組分與樣品分離的過(guò)程。

提取的方法較多，有靜置法、勻漿法、振蕩提取法、專(zhuān)用裝置提取法等�，F將常用的提取方法簡(jiǎn)要介紹如下：

   （1） 組織搗碎法是食品檢測中最常用的一種提取方法，將經(jīng)粉碎的樣品與等量或數倍于其體積的溶劑混合，通過(guò)高速旋轉的葉片(100r／min)將樣本中的待測組分與溶劑有充分的接觸機會(huì )，使待測組分被提取出來(lái)。該方法提取效率高。使用的主要設備有高速組織搗碎機、組織勻漿機、高速均質(zhì)器等。在農藥殘留量分析中幾乎都采用組織搗碎法提取，每次提取的時(shí)間約為3～5min，次數1～2次。在本操作過(guò)程中，需要注意以下事項：試樣和溶劑的總體積不應該超過(guò)搗碎缽容積的2／3，以免內容物濺出；搗碎機的旋轉速度，一般是先慢后快；整個(gè)操作要在通風(fēng)良好的環(huán)境下進(jìn)行。

   （2） 索氏提取法也是食品檢測中最常用的提取方法之一。此法通過(guò)專(zhuān)用裝置——索氏提取器提取待測組分，提取效率高，操作簡(jiǎn)便，但提取時(shí)間長(cháng)。采用索氏提取法時(shí)，應充分考慮待測組分的熱穩定性。

   （3） 振蕩法在食品檢測中也較為常用。即將裝有試樣和提取溶劑的具塞容器，放在振蕩機上，進(jìn)行往返振蕩或旋轉振蕩，使容器內的提取溶劑與試樣充分接觸，以深入到樣本組織內部提取待測組分。一般情況下，振蕩10-30min，重復提取2～3次。據報道，振蕩法與組織搗碎法和索氏提取法的提取效率相當。日本的食品分析方法中幾乎都采用振蕩法。

   （4） 超臨界流體萃取儀、強化溶劑萃取儀是近二十年來(lái)發(fā)展起來(lái)的提取技術(shù)。另外還有一些輔助手段，如超聲波輔助提取、微波輔助提取等。

    3．凈化

經(jīng)過(guò)提取的待測組分，提取物中通常含有與該組分結構相似的雜質(zhì)，將待測組分與雜質(zhì)分離的過(guò)程，稱(chēng)為凈化。

該步驟是樣本前處理的技術(shù)難點(diǎn)，也是關(guān)系到檢測結果的真實(shí)性及檢測方法可靠性的重要步驟。主要方法有固相萃取法、液-液分配法、化學(xué)處理法、掃集共蒸餾法、低溫冷凍凈化法、前置色譜柱凈化法等。

    固相萃取法是目前應用最多的凈化方法之一，通過(guò)吸附柱、分配柱、凝膠滲透柱、薄層板等實(shí)現，其原理是樣本的待測組分在層析柱中吸附劑上被吸附與被解吸的反復過(guò)程。常用的吸附劑有佛羅里硅土、氧化鋁、活性炭、硅膠、氧化鎂和纖維素等。

    液-液分配法也是一種十分常用的凈化方法，其原理是利用待測組分在一組互不相溶的溶劑對內的分配系數不同，通過(guò)反復多次分配，使待測組分與雜質(zhì)分離，以達到凈化目的。常用的溶劑對有乙腈提取液的正已烷分配、乙腈提取液的三氯甲烷分配、丙酮提取液的石油醚分配、丙酮提取液的二氯甲烷分配等。

    4．濃縮

    由于凈化過(guò)程所引入的溶劑，可能會(huì )降低待測組分的濃度或不適宜直接進(jìn)樣，需要去除部分或全部溶劑及進(jìn)行溶劑轉換，此過(guò)程為濃縮或富集。主要通過(guò)旋轉蒸發(fā)器蒸干或惰性氣體（如氮氣）吹干除去溶劑。