丙酮，氯化鈉， 乙酸乙酯，正己烷，乙腈
4．
標準品
草凈津:含草凈津97％以上, 熔點(diǎn)為168℃～169℃。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
①谷類(lèi)和豆類(lèi)
將樣品粉碎，通過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g，加入20mL水,放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯和正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并二洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作重復二次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
② 蔬菜
準確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪拌混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于上述分液漏斗中。 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯和正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 凈化方法
在內徑15mm，長(cháng)300mm色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷（1∶19）混合溶液,棄去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3∶7）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷，殘留物中加入丙酮溶解，準確至4mL，此為試驗溶液 。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱：內徑0.25mm、長(cháng)30m的石英毛細管，涂布0.25μm厚氣相色譜用50%苯基--甲基硅酮，老化。
柱溫：在50℃保持2分鐘，此后每分鐘升溫15℃。達到220℃后保持2分鐘。再每分鐘升溫4℃，達到240℃后保持2分鐘。然后每分鐘升溫20℃，達到280℃后保持10分鐘。
進(jìn)樣器溫度：180℃
檢測器溫度：280℃
氣體流量：以氦氣為載氣。調整流速使草凈津約20分鐘流出，調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件，用氣相色譜--質(zhì)譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法和峰面積法進(jìn)行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg
8．注意事項
因為進(jìn)樣器溫度高會(huì )分解草凈津，引起峰分裂，所以進(jìn)樣口溫度為180℃。
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