水源中一甲基肼衛生標準

1 范圍

本標準規定了生活飲用水源水中一甲基肼的最高容許濃度及監測檢驗方法。本標準適用于以江、河、湖、水庫、塘（井）水為飲用水的水源水。

2 標準內容

生活飲用水源水中一甲基肼的最高容許濃度為0.04 mg/L。

3 監測檢驗方法

本標準采用“對二甲氨基苯甲醛分光光度法”檢測水中的一甲基肼，見(jiàn)附錄A 。

附錄A

（標準的附錄）

水中一甲基肼的測定

對二甲氨基苯甲醛分光光度法

Al 方法概要

在硫酸乙醇介質(zhì)中，微量一甲基肼與二甲氨基苯甲醛反應生成黃色縮合物，在測定范圍內黃色的深度與一甲基肼的含量成正比，符合郎伯一比爾定律。黃色縮合物的最大吸收波長(cháng)是470 nm 。

偏二甲基肼、硝酸鹽、磷酸鹽、氨、尿素、硝基甲烷、甲醛、羥胺、氟及鈣鎂離子等對本方法測定水中一甲基肼含量無(wú)干擾。肼有嚴重干擾。亞硝酸鹽隨含量增加呈現負干擾，選擇氨基磺酸按做隱蔽劑。一甲基肼的測定范圍為0.02 ~0 . 80mg/L。大于0.80mg/L的一甲基肼，可稀釋后按本方法測定。

A2 儀器與器皿
A2 . 1 分光光度計：附2cm比色皿。
A2 . 2 比色管：25mL, 10只。
A2 . 3 容量瓶：500mL,1 只；100mL,2只25mL,10只。
A3 試劑及配制方法
A3 . 1 硫酸：ρ= 1.84g/mL，分析純。
A3 . 2 乙醇：95 ％以上，分析純。
A3 . 3 1.00 mol/L硫酸溶液：分析純。
A3 . 4 0 . 05 mol/L硫酸溶液：分析純。
A3 . 5 對二甲胺基苯甲醛溶液
    稱(chēng)取5.0g對二甲胺基苯甲醛〔（CH₃)₂NC₆H₄CHO〕,加入20mL 1.0 mol/L硫酸溶液，混勻后加入100mL乙醇試劑，使其溶解。
A3 .6 1％氨基磺酸按或氨基磺酸溶液
    稱(chēng)取1.0g 氨基磺酸按（NH₄SO₃NH₂)，或氨基磺酸（NH₂SO₃H)，溶于100 mL水中。

A3 . 7 一甲基肼貯備液和標準液的配制
一甲基肼（CH₃NHNH₂) ：ρ＝0 .8788g/mL，純度98％以上。
A3 .7.1一甲基肼貯備液的配制
    吸取5 ~10mL1.00 mol/L硫酸溶液于25mL容量瓶中，稱(chēng)重至萬(wàn)分之一克。
用注射器吸取0 .3 mL一甲基肼試劑，注入上述容量瓶中，輕輕搖動(dòng)瓶子后再次稱(chēng)重至萬(wàn)分之一克，用1.00 mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，此液一甲基肼濃度約為10mg/mL。
    吸取2mL上述溶液，移入100mL 容量瓶中，用0.05 mol/L 硫酸溶液稀釋至刻度，此液一甲基肼濃度為200ug/mL 。
配制的貯備液應低溫保存。
A3 . 7 . 2 一甲基肼標準溶液的配制
吸取5mL 濃度為200 ug/mL 一甲基肼貯備液，移入500 mL 容量瓶中，用0.05 mol/L硫酸溶液稀釋至刻度混勻。本標準溶液一甲基肼含量為2ug/mL。
A4 分析步驟
A4 . 1 標準曲線(xiàn)繪制

A4. 1．1 不存在亞硝酸鹽時(shí)標準曲線(xiàn)的繪制
A4 . 1 . 1 . 1 分別取0.00 , 0.02 , 0.04 , 0.08 , 0.20 , 0.40 , 0.80 mL 一甲基肼標準溶液，注人一組25 mL 的容量瓶中，加入4 . 5 mL 乙醇試劑，加入5mL 顯色劑〔 A3 . 5 〕，用0.05 mol / L 硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。
A4 . 1 . 1 . 2 放置40 min 后，在分光光度計470 nm 處，以試劑空白為參比液，使用2cm 光程比色皿測定吸光度。
A4 . 1 . 1 . 3 根據測得的吸光度與相應的一甲基肼含量，繪制標準曲線(xiàn)，求出回歸方程。A4 . 1 . 2 存在亞硝酸鹽時(shí)標準曲線(xiàn)的繪制：按A4 . 1 . 1 . 1 取一甲基肼標準溶液后，加入1 ％氨基磺酸銨溶液0 . 2 mL ，其余步驟與A4 . 1 . 1 相同。
A4 . 2 樣品分析
A4 . 2 . 1 采樣和樣品處理
A4 . 2 .1 ．1 按照國家標準及根據待測水樣的類(lèi)型提出特殊建議進(jìn)行采樣。
A4 . 2 . 1 . 2 樣品處理：量取500 mL 水樣，用濃硫酸將水樣pH 調至1.0左右。該液為樣品試液。

A4 . 2 . 2 水樣中無(wú)亞硝酸鹽和其他阱類(lèi)時(shí)的測定方法
A4 . 2 . 2 . 1 吸取15 mL 試液入25 mL 比色管中，加入4.5 mL乙醇試劑，5.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，搖勻后用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，放置40 min 。
A4 . 2 . 2 . 2 分光光度測定：于470 nm 波長(cháng)，選用2cm光程的比色皿，以燕餾水為參比液，測量溶液的吸光度，扣除試劑空白吸光度，從標準曲線(xiàn)上查得或按回歸方程算得相應的溶液中一甲基肼質(zhì)量（ug）。

A4 . 2 . 3 水中存在亞硝酸鹽時(shí)的測定方法
吸取15 mL 試液入25mL比色管中，加入1 ％氨基磺酸銨0.2mL，其余步驟按A4 . 2 . 2 進(jìn)行。在25mL定容體積中，若N0₂ 總量超過(guò)20ug ，應同時(shí)測回收率，測得值除以回收率為一甲基肼含量。平行樣之間的相對誤差不超過(guò)10％。
A4 . 2 . 4 水中存在偏二甲基肼時(shí)的測定方法
A4 . 2 . 4 . 1 水樣中偏二甲基肼含量高于一甲基肼時(shí)，應先按偏二甲基肼測定方法測出偏二甲基肼的含量。
A4 . 2 . 4 . 2 按A4 . 1 . 1 或A4 . 1 . 2 制作偏二甲基肼校正曲線(xiàn)，并在曲線(xiàn)上查得偏二甲基肼含量相應的吸光度A₁。
A4 . 2 . 4 . 3 按A4 . 2 . 2 或A4 . 2 . 3 操作，記取吸光度A₂ 。
A4 . 2 . 4 . 4 A₂ –A₁ = A₃ 。用A₃值在標準曲線(xiàn)上查得或用回歸方程計算出水樣中所含一甲基肼的質(zhì)量。

AS 計算

水樣中所含一甲基肼質(zhì)量由式（A_l）計算：

 C₁= w×v₁/v×1000×n……………………………………(A_l)

式中：W ― 標準曲線(xiàn)上查得或按回歸方程算出的水樣中所含一甲基肼的質(zhì)量ug ; v_l ― 定容體積，25 mL ;
V ― 試樣體積，mL ;
n ― 試樣稀釋倍數；
1000 ― 換算為每升試樣計。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果。

A6 測定誤差
一甲基肼濃度低于0.10 mg/L時(shí)，相對標準偏差不大于15 % ; 0 .10~0 . 80 mg/L 時(shí)，相對標準偏差不大于3.6％。
A7注意事項
A7 . 1 本方法靈敏度隨溫度升高而降低，水樣所含一甲基肼質(zhì)量測定應與標準曲線(xiàn)制作同時(shí)進(jìn)行。

A7 . 2 本方法溫度適應范圍15 ~ 30 ℃ ，超出溫度范圍應在恒溫水浴中顯色。