氯惡嗪草和禾草靈檢測方法

在10.0g樣品中加入20mL水，放置2小時(shí)。 
    加入100 mL丙酮，均質(zhì)后，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50 mL丙酮均質(zhì)，按上述同樣過(guò)濾。合并所得的濾液，40℃以下濃縮至約30 mL。加入100mL10%氯化鈉溶液，用100mL和50mL正己烷振蕩提取2次。提取液中加入無(wú)水硫酸鈉脫水，濾去無(wú)水硫酸鈉后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。
    殘留物中加入30mL 正己烷，每次用30 mL正己烷飽和乙腈振蕩提取3次，提取液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物溶解在5mL正己烷中。
2）凈化方法
    在色譜管（內徑15mm）中注入5 g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉。柱中注入1）所得的溶液，舍棄流出液。再注入50mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，舍棄流出液。接著(zhù)，注入100 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，溶出液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物溶解在丙酮中，準確至4 mL作為試驗溶液。
5．標準曲線(xiàn)的制作
    將氯惡嗪草標準品配制成0.05～2 mg/L的丙酮溶液和禾草靈標準品配制成0.025～2 mg/L的丙酮溶液數點(diǎn)，分別注入2μL于GC中，用峰高法或峰面積法繪制成標準曲線(xiàn)。
6．定量試驗
    注入2μL試驗溶液于GC中，按照5的標準曲線(xiàn)求得氯惡嗪草和禾草靈的含量。
7．測定條件
1）GC
    檢測器：FTD或NPD
    柱：50%苯基—甲基硅酮，內徑0.25 mm、長(cháng)30 m、膜厚0.25 μm。
    柱溫：50℃（2 分鐘）－15℃/分鐘－180℃(2 分鐘）－20℃/分鐘－280℃（10 分鐘）
    進(jìn)樣器溫度：220℃
    檢測器溫度：280℃
    載氣：氦氣
    保留時(shí)間標準：氯惡嗪草 13 分鐘，禾草靈 19 分鐘。
2）GC/MS
    柱：5%苯基--甲基硅酮， 內徑0.25 mm、長(cháng)30 m、膜厚0.25 μm。
    柱溫：50℃（1 分鐘）－20℃/分鐘－280℃（5 分鐘）
    進(jìn)樣器溫度：220℃
    載氣：氦氣
    子化電壓：70 eV
    保留時(shí)間標準：氯惡嗪草 8 分鐘，禾草靈 12分鐘。
8．定量限
     氯惡嗪草：0.02 mg/kg，禾草靈：0.01 mg/kg
9．注意事項
1）檢測方法概述
    本方法為氯惡嗪草和禾草靈同時(shí)測定方法。用丙酮從樣品中提取氯惡嗪草和禾草靈，轉溶于正己烷中。乙腈/正己烷分配脫脂后，用合成硅酸鎂柱凈化，GC(FTD)或GC(NPD)測定，GC/MS 確證。
    對于氯惡嗪草，測定在GC進(jìn)樣口熱分解生成的N-亞甲基-1-(3,5-二氯苯基)-1-甲基胺（DCIM）。
2）注意點(diǎn)
    氯惡嗪草在GC中熱分解生成DCIM。分解是定量的，標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性良好。對DCIM的質(zhì)譜，主離子為：m/z 187、189、159、161。
   
   

 

上一篇：氟蟲(chóng)清檢測方法

下一篇：獸藥殘留快速檢測方法