異柳磷檢測方法

 1．分析目標化合物
異柳磷、異氧柳磷
2．儀器設備
帶堿熱離子檢測器、火焰光度檢測器（磷干涉片，波長(cháng)526nm）或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質(zhì)譜儀。
3．試劑
除下列藥品以外，使用附錄2所列試劑。
柱色譜用合成硅酸鎂：將柱色譜用合成硅酸鎂（粒徑150～250μm）在130℃加熱12小時(shí)以上，干燥器中冷卻，加入5%的水。
4．標準品
異柳磷：含異柳磷 99％以上，沸點(diǎn)為120℃（減壓0.0013kPa）。
異氧柳磷：含異氧柳磷99％以上。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
① 谷類(lèi)、豆類(lèi)和種子類(lèi)
將樣品粉碎通過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取10.0g，加20mL水，放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮。
將其移入預先注入50mL飽和氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液入分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，與上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入減壓濃縮器中。用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中，加入30mL正己烷飽和乙腈，激烈振蕩5分鐘，靜置后，將乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，與上述同樣操作，重復兩次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入10mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液溶解。
② 水果、蔬菜
準確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量。
加入100 mL丙酮，攪拌3分鐘，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮。
將其移入預先注入50mL飽和氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100 mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，與上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中，用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入10 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液溶解。
b 凈化方法
在內徑15mm、長(cháng)300mm色譜管中裝入5g懸浮正已烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入110 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入丙酮溶解，準確至2mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果應與標準品的一致。
操作條件
柱：內徑0.53mm、長(cháng)10m的石英毛細管，涂有1.5μm厚氣相色譜儀用甲基硅酮，老化。
柱溫：在50℃保持2分鐘，此后每分鐘升溫30℃。到達170℃后保持1分鐘，每分鐘升溫20℃，到達290℃后保持5分鐘。
進(jìn)樣口溫度：250℃
進(jìn)樣方式：不分流
檢測器：280℃
氣體流量：以氦氣作載氣。調節流量使異柳磷約8分鐘流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果，用峰高法或峰面積法分別對異柳磷和異氧柳磷進(jìn)行定量，求得異柳磷和異氧柳磷含量。按下式求出包括異氧柳磷的異柳磷含量。
異柳磷（包括異氧柳磷）含量（mg/kg）=A+Bx1.05
A：異柳磷的含量（mg/kg）
B：異氧柳磷的含量（mg/kg）
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件下，用氣相色譜--質(zhì)譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。
7．定量限
0.002 mg/kg（茶為0.04 mg/kg）
8．注意事項
分別對異柳磷和異氧柳磷進(jìn)行定量，將異氧柳磷含量乘以系數換算成異柳磷的含量。它們的和為異柳磷的分析值。
   
     
   

 

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