乙氧喹啉檢測方法

1．分析目標化合物
乙氧喹啉
2．儀器設備
帶熒光檢測器的高效液相色譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
乙氧喹啉： 含乙氧喹啉94％以上。
5．試驗溶液的制備
準確稱(chēng)取1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量，移入300mL三角瓶中。加入20mL 10％碳酸鈉溶液和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩30分鐘后，以每分鐘3000轉離心分離5分鐘，分取正己烷層。
將50mL正己烷層移入100mL分液漏斗中，加入15mL 1mol/L鹽酸，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水層移入200mL分液漏斗中。正己烷層中加入15mL 1mol/L鹽酸，按上述同樣操作，合并水層于200mL分液漏斗中。加入10mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，舍去正己烷層，加入10mL 5mol/L氫氧化鈉，充分振蕩混勻。加入30mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩30分鐘，靜置，分取正己烷層于200mL三角瓶中。水層中加入30mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用15mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮除去大部分正己烷后，室溫下通氮氣進(jìn)一步干燥。殘留物中加入乙腈溶解，準確至5mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒度5μm)。
柱：內徑4.5mm，長(cháng)250mm不銹鋼管。 
柱溫： 40℃
檢測器：激發(fā)波長(cháng)360nm，發(fā)射波長(cháng)435nm。
流動(dòng)相：50mg二丁基羥基甲苯溶解在1,000mL乙腈：水(3：1)混合溶液中。調整流速使乙氧喹啉約9分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
7．定量限
0.05 mg/kg
8．注意事項
濃縮時(shí)，用減壓濃縮器弱抽濾，注意不要干固。
   
   

 

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