乙酰甲胺磷和甲胺磷檢測方法

1．分析目標化合物
農藥等成分物質(zhì)                            分析目標化合物
     乙酰甲胺磷                             乙酰甲胺磷
   甲胺磷                                   甲胺磷
2．儀器設備
帶火焰光度檢測器（磷干涉片、波長(cháng)526 nm ）的氣相色譜儀及氣相色譜-質(zhì)譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
乙酰甲胺磷：含乙酰甲胺磷純度99％以上，熔點(diǎn)為90℃～91℃
甲胺磷：含甲胺磷純度99％以上，熔點(diǎn)為：44.5℃
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
① 谷類(lèi)、豆類(lèi)、水果、蔬菜、種子類(lèi)、末茶和啤酒花
谷類(lèi)、豆類(lèi)及種子類(lèi)：將樣品粉碎，通過(guò)420μm標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其20.0g，加入20mL水，放置2小時(shí)。
水果和蔬菜：準確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量。
末茶：稱(chēng)取5.00g樣品，加入20mL水，放置2小時(shí)。
啤酒花：樣品粉碎后，稱(chēng)取其5.00g，加入20mL水，放置2小時(shí)。
加入150mL乙酸乙酯及150g無(wú)水硫酸鈉，攪拌5分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。再用40mL乙酸乙酯洗滌濾紙上的殘留物，反復操作三次，合并洗液于上述減壓濃縮器，40℃以下濃縮為約10mL。
② 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡于540mL 100℃水中，室溫下放置5分鐘，過(guò)濾，取60mL冷卻后的濾液。加入150mL乙酸乙酯和200g無(wú)水硫酸鈉，攪拌5分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。再用40mL乙酸乙酯洗滌濾紙上的殘留物，反復操作三次，合并洗液于上述減壓濃縮器，40℃以下濃縮為約10mL。
b 凈化方法
在內徑15mm、長(cháng)300mm 的色譜管中注入10g懸浮于乙酸乙酯中的柱色譜用硅膠(粒徑63～200μm)，其上再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。柱中注入a 提取方法所得溶液，注入100mL乙酸乙酯，棄去流出液。再注入100mL丙酮，收集流出液于減壓濃縮器中，40℃以下除去大部分丙酮。殘留物中加入丙酮溶解，準確至5mL（茶為2mL），此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下述操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果必須與標準品一致。
操作條件
柱： 內徑0.53mm，長(cháng)15m的石英毛細管，涂有1.0μm 厚的氣相色譜用50%三氟丙基--甲基硅酮，老化。
柱溫：100℃保持1分鐘，此后以毎分鐘升溫10℃，達到180℃后保持5分鐘。
進(jìn)樣器溫度：220℃
檢測器溫度：250℃
氣體流量：以氦氣作載氣。調整流速使乙酰甲胺磷約7分鐘流出。調整空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件下，用氣相色譜--質(zhì)譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。
7．定量限
乙酰甲胺磷：0.01 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
甲胺磷：0.01 mg/kg（啤酒花：0.05 mg/kg）
   
   

 

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