乙螨唑檢測方法

1．分析目標化合物
乙螨唑
2．儀器設備
帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜--質(zhì)譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
乙螨唑：含乙螨唑99％以上，熔點(diǎn)為101℃～102℃。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
①谷類(lèi)及種子類(lèi)
將樣品粉碎，通過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g，加入10mL水,放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并二洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，收集乙腈層于磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作重復二次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
② 水果和蔬菜
準確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量。
加入20mL 10%乙酸鈉溶液和100mL丙酮, 攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約40mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中，加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
③ 茶和啤酒花
將樣品粉碎后，稱(chēng)取其2.00g，加入20mL 10％乙酸鈉溶液,放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
b 凈化方法
在內徑15mm，長(cháng)300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉, 放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷（1∶99）混合溶液,棄去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3∶97）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至2mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱：內徑0.32mm、長(cháng)30m的石英毛細管，涂布0.25μm厚氣相色譜用5%苯基--甲基硅酮，老化。
柱溫：在80℃保持2分鐘，此后每分鐘升溫30℃。達到180℃后保持1分鐘，再每分鐘升溫5℃，達到280℃后保持5分鐘。
進(jìn)樣器溫度：250℃ 
檢測器溫度：280℃ 
氣體流量：以氦氣為載氣，調整流速使乙螨唑約23分鐘流出，調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法和峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件，用氣相色譜--質(zhì)譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法和峰面積法進(jìn)行定量。
   
   

 

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