酰胺類(lèi)殺菌劑檢測方法

1．分析目標化合物
酰胺類(lèi)殺菌劑 〔(R)－2－氰基－N－[(R)－1－（2,4－二氯苯基）乙基]－3,3－二甲基丁基酰胺和(S)－2－氰基－N－[(R)－1－（2,4－二氯苯基）乙基]－3,3－二甲基丁基酰胺〕
2．儀器設備
帶堿熱離子檢測器的氣相色譜儀（GC(FTD)或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀（GC(NPD)，氣相色譜—質(zhì)譜儀（GC/MS）。
3．試劑
除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。
酰胺類(lèi)殺菌劑標準品：含酰胺類(lèi)殺菌劑99％以上。
4．試驗溶液的制備
1）提取方法
稱(chēng)取10.0g樣品，加入20mL水,放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，均質(zhì)后，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質(zhì)后，按上述同樣過(guò)濾。合并所得的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入100mL 10%氯化鈉溶液，用100mL和50mL 正己烷振蕩提取2次。提取液中加入無(wú)水硫酸鈉脫水，濾去無(wú)水硫酸鈉后，40℃以下濃縮，除去溶劑。
殘留物中加入30mL正己烷，每次用30mL正己烷飽和乙腈，振蕩提取三次，提取液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物加入5 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
2）凈化方法
在色譜管（內徑15mm）中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉。柱中注入1）提取方法所得的溶液后，棄去流出液。再注入40mL丙酮：正己烷（1∶19）混合溶液,棄去流出液。接著(zhù)，注入40mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液, 溶出液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解，準確至2mL作為試驗溶液。
5．標準曲線(xiàn)的制作
將酰胺類(lèi)殺菌劑標準品配制成0.05～2 mg/L的丙酮溶液數點(diǎn)，分別注入1μL于GC中，用峰高法或峰面積法繪制成標準曲線(xiàn)。
6．定量試驗
注入1μL試驗溶液于GC中，按照5的標準曲線(xiàn)求得酰胺類(lèi)殺菌劑的含量。
7．操作條件
1）GC
檢測器：FTD 或NPD
柱：5%苯基--甲基硅酮，內徑0.53mm、長(cháng)15m、膜厚1.5μm。
柱溫：60℃（2分鐘）－10℃/分鐘－280℃（10 分鐘）
進(jìn)樣器溫度：250℃ 
檢測器溫度：250℃ 
載氣： 氦氣 
保留時(shí)間標準：酰胺類(lèi)殺菌劑(RR)20.4 分鐘，酰胺類(lèi)殺菌劑(SR)20.7 分鐘
2）GC/MS
柱：5%苯基--甲基硅酮，內徑0.32mm、長(cháng)30m、膜厚 0.25μm。
柱溫：60℃（2 分鐘）－10℃/分鐘－300℃（10 分鐘）
進(jìn)樣器溫度：320℃ 
載氣： 氦氣
離子化電壓:EI(70 eV)
主離子: m/z 173，277，221，175，102，174
保留時(shí)間標準：酰胺類(lèi)殺菌劑（RR）13.9 分鐘，酰胺類(lèi)殺菌劑（SR）14.1 分鐘。
8．定量限 
0.01 mg/kg
9．注意事項
1）檢測方法概述
本方法用丙酮從樣品中提取酰胺類(lèi)殺菌劑，轉溶于正己烷中。用乙腈/正己烷分配脫脂后，經(jīng)合成硅酸鎂柱凈化，GC（FTD）或GC（NPD）測定，GC/MS確證。
2）注意點(diǎn)
①酰胺類(lèi)殺菌劑中有2個(gè)不對稱(chēng)碳，因此存在4種光學(xué)異構體。其中的有効成分為RR體和SR體，市售的標準品和農藥市場(chǎng)的流通品大部分由這2種組成。
② 從和光純薬、林純薬和関東化學(xué)購買(mǎi)的酰胺類(lèi)殺菌劑標準品，都是2種（RR和SR）立體異構體的混合物，其比例大   
   

 

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