環(huán)丙嘧磺隆檢測方法

1．分析目標化合物
環(huán)丙嘧磺隆
2．儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀和液相色譜-質(zhì)譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
環(huán)丙嘧磺�。汉�環(huán)丙嘧磺隆99％以上，熔點(diǎn)為170℃～171℃。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
將樣品粉碎通過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g，加入20mL水,放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷(1：1)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：1)混合溶液，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯和正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌上述三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并兩洗滌液于上述減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入200ml分液漏斗中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作重復二次，合并乙腈層于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈飽和正己烷，輕輕振蕩混勻后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入1.0mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。
b 凈化方法
在三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠和苯砜酸甲硅烷基化硅膠混合小柱(200mg)中注入20mL丙酮，棄去流出液。再注入10mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液，棄去流出液。柱中注入0.5mL a 提取方法所得的溶液后，注入10mL丙酮：正己烷(3：7)混合溶液，棄去流出液。再注入20mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入甲醇溶解，準確至0.5mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒度5μm)。
柱：內徑4～4.6mm ，長(cháng)150～250mm 不銹鋼管。
柱溫：40℃
檢測器：波長(cháng)260nm。
流動(dòng)相：甲醇：水(3：2)混合溶液。調整流速使環(huán)丙嘧磺隆約12分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件，用液相色譜-質(zhì)譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg
   
   

 

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