氟定脲、除蟲(chóng)脲、蟲(chóng)酰肼、氟苯脲、氟蟲(chóng)脲、氟鈴脲和氟丙氧脲檢測方法

試驗溶液的制備
a 提取方法
① 谷類(lèi)、豆類(lèi)和種子類(lèi)
將樣品粉碎通過(guò)420μm標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g，加入20mL水，放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾到磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器瓶中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其轉移到預先加有100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器瓶中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗液與減壓濃縮器中。在40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，轉移到100mL分液漏斗中。加30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復2次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
② 水果、蔬菜
準確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾到磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其轉移到預先加有100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗液于減壓濃縮器中。40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
③ 末茶
稱(chēng)取5.00g樣品，加入20mL水，放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土濾紙，抽濾到磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其轉移到預先加有100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置15分鐘后，濾入減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗液于減壓濃縮器中。40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入50mL丙酮，加入50mL凝固液和2g硅藻土，不時(shí)振搖、混勻，放置5分鐘，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入300mL分液漏斗中。用25mL丙酮：凝固液(1：1)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗液于上述分液漏斗中。加入10g氯化鈉和50mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗液于減壓濃縮器中。40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
④ 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡在540mL 100℃的水中，室溫下放置5分鐘后，移取360mL冷卻后的濾液于1000mL三角瓶中，加入100mL丙酮及2mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下靜置1小時(shí)后，用涂布有1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入1000mL分液漏斗中。再用25mL丙酮：水（1：1）混合溶液洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次，合并洗液于上述分液漏斗中。加入30g氯化鈉和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置15分鐘后，濾入到磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗液于減壓濃縮器中。40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
b 凈化方法
① 硅膠柱色譜法
在內徑15mm，長(cháng)300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用的硅膠，其上端再填入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液，棄去流出液。再注入125mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液磨口于減壓濃縮器中。40℃以下除去乙酸乙酯與正己烷。殘留物中加入乙醚：正己烷（3：7）混合溶液溶解，準確至8mL。
② 酰胺丙基甲硅烷基化硅膠柱色譜法
酰胺丙基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg)中注入10mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，棄去流出液。柱中注入2mL ①硅膠柱色譜法所得的溶液后，注入10mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，棄去流出液。再注入12mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮與正己烷。殘留物中加入乙腈溶解，準確至1mL，此為試驗溶液。
6．測定方法
a 定性試験
按下列操作條件進(jìn)行試驗。試驗結果應與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠（粒徑5μm）。
柱：內徑4～4.6mm，長(cháng)250mm的不銹鋼管。
柱溫：40℃。
檢測器：波長(cháng)250nm。
流動(dòng)相：乙腈：水（7：3）混合溶液，調整流速使除蟲(chóng)脲約7分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件，用液相色譜--質(zhì)譜儀測定。試驗結果應與標準品的一致。此外。必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。
7．定量限
氟定脲：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）                                        
除蟲(chóng)脲：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）                          
蟲(chóng)酰肼：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）                                            
氟苯脲：0.02 mg/kg（棉籽：0.05 mg/kg，茶：0.1 mg/kg）                                                 
氟蟲(chóng)脲：0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
氟鈴脲：0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）                                          
氟丙氧脲：0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）   
   

 

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