氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯,聯(lián)苯菊酯、、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯檢測方法

 試驗溶液的制備
a 提取方法
①谷類(lèi)、豆類(lèi)、種子類(lèi)
將樣品粉碎，通過(guò)420μm標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g，加20mL水，放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾至磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘，與上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先加有100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗。用振蕩器上激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，與上述同樣操作，合并正己烷層于上述300mL三角瓶中，加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混勻，放置15分鐘后，濾入減壓濃縮器中，再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次，合并兩次洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，轉移至100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，與上述同樣操作2次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入正己烷溶解，準確至5mL。
② 水果、蔬菜和啤酒花
水果、蔬菜：準確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量。
啤酒花：攪碎混合均勻后，稱(chēng)取5.00g樣品，加入20mL水，放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘，與上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先加有100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，與上述同樣操作，合并正己烷層于上述300mL三角瓶中。加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混勻，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中，用20mL正己烷洗滌三角瓶，以次洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次，合并兩次洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至5mL。
③ 末茶
稱(chēng)取5.00g樣品，加20mL水，放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘，用涂布有1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘，與上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先加有100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，與上述同樣操作，合并正己烷層于上述300mL三角瓶中，加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混勻，放置15分鐘后，濾入減壓濃縮器中，用20mL正己烷洗滌三角瓶，以次洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次，合并兩次洗液至減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留物加入50mL丙酮溶解，加入50mL凝固液，輕搖混勻后，放置5分鐘。再加入2g硅藻土，輕搖混勻后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入300mL分液漏斗中。用25mL丙酮：凝固液(1：1)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次，合并兩次洗液于上述分液漏斗中，加入10g氯化鈉和50mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，與上述同樣操作，合并正己烷層于上述300mL三角瓶中，加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混勻，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次，合并兩次洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至5mL。
④ 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡于540mL 100℃水中，室溫下放置5分鐘后，將360mL冷卻后的濾液移入500mL三角瓶中。加入100mL丙酮及2mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下靜置1小時(shí)后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮：水（1：1）混合溶液洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于上述分液漏斗中。
加入20g氯化鈉和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，與上述同樣操作，合并正己烷層于上述300mL三角瓶中，加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混勻，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次，合并兩次洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至5mL。
b 凈化方法
    在內徑15mm，長(cháng)300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上再填入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入2mL a 提取方法所得的溶液，注入50mL正己烷，棄去流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（1：3）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器（I）中。再注入100mL乙醚：正己烷（3：2）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器（II）中。分別在40℃以下除去乙醚和正己烷。在收集于磨口減壓濃縮器（I）流出液的殘留物中加入正己烷溶解，準確至2mL，此為氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、聯(lián)苯菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯的試驗溶液。在收集于磨口減壓濃縮器（II）流出液的殘留物中加入正己烷溶解，準確至
2mL，此為除蟲(chóng)菊酯的試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按以下的操作條件下進(jìn)行試驗，試驗結果應與標準品一致。
操作條件：
柱：內徑0.25mm，長(cháng)30m石英毛細管，涂布0.25μm厚氣相色譜用甲基硅酮，老化。
柱溫：50℃保持1分鐘，此后毎分鐘升溫25℃。到175℃后，毎分鐘升溫10℃，到300℃后保持4分鐘。
進(jìn)樣器溫度：280℃。
進(jìn)樣方式：不分流。
檢測器溫度：320℃。
氣體流量：用氦氣作載氣。調整流速使溴氰菊酯約19分鐘流出，氮氣輔助氣的流量調整到合適的條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
在與a 定性試驗相同的操作條件下，用氣相色譜--質(zhì)譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。
7．定量限
氟丙菊酯： 0.01 mg/kg
三氟氯氰菊酯： 0.02 mg/kg
氟氯氰菊酯： 0.05 mg/kg
氯氰菊酯： 0.01 mg/kg（茶為0.04 mg/kg）
溴氰菊酯：0.01 mg/kg（茶和啤酒花為0.04 mg/kg）
四溴菊酯： 0.01 mg/kg（茶為0.04 mg/kg）
聯(lián)苯菊酯： 0.01 mg/kg（茶和啤酒花為1 mg/kg）
除蟲(chóng)菊酯： 0.2 mg/kg
氰戊菊酯： 0.005 mg/kg（茶和啤酒花0.02 mg/kg）
氟氰戊菊酯：0.005 mg/kg（茶和啤酒花0.02 mg/kg）
氟胺氰菊酯： 0.01 mg/kg（茶為0.04 mg/kg）
氯菊酯：0.02 mg/kg（茶和啤酒花0.08 mg/kg）
8．注意事項
四溴菊酯在氣相色譜儀的進(jìn)樣器中轉變?yōu)殇迩杈挣�，對溴氰菊酯進(jìn)行定量，其分析值應與四溴菊酯或溴氰菊酯的基準值比較。
除蟲(chóng)菊酯的分析值為其成分中除蟲(chóng)菊酯Ⅰ和除蟲(chóng)菊酯Ⅱ之和。  
   

 

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