噠螨靈檢測方法

1．分析目標化合物
噠螨靈
2．裝置
帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質(zhì)譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
噠螨靈：含噠螨靈99％以上，熔點(diǎn)為111℃～112℃。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法
① 豆類(lèi)和種子類(lèi)
將樣品粉碎，過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其20.0g，加入40mL水，放置2小時(shí)。
加入100 mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約50mL。
將其移入預先注入200mL 10%氯化鈉溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷，按上述同樣操作，合并正已烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次。合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約1mL。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復操作2次。合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約1mL，在室溫下用氮氣流進(jìn)一步吹干。殘留物中加入20mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
② 水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：準確稱(chēng)取約1 kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量。
末茶和啤酒花：稱(chēng)取5.00g樣品, 加入30mL水,放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約50mL。
將其移入預先注入200mL 10%氯化鈉溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷，按上述同樣操作，合并正已烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次。合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約1mL。在室溫下用氮氣流進(jìn)一步吹干。殘留物中加入20mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
③ 末茶以外的茶
將6.00g樣品浸泡于360 mL 100℃的水中, 室溫下放置5分鐘后,過(guò)濾，移取300mL冷卻后的濾液于500mL分液漏斗中。加入20mL丙酮、15g氯化鈉和100mL正已烷,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正已烷層移入300mL三角瓶中,水層中加入20mL丙酮和50mL正已烷,按上述同樣操作,合并正已烷層于上述三角瓶中。加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次。合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約1mL，在室溫下用氮氣流進(jìn)一步吹干。殘留物中加入20mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
b 凈化方法
① 合成硅酸鎂柱色譜法
在內徑15mm、長(cháng)300mm色譜管中注入10g懸浮在正已烷中的柱色譜專(zhuān)用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入10mL a 提取方法所得的溶液后，注入40mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液，棄去流出液。再注入70mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約1mL。在室溫下用氮氣流進(jìn)一步吹干。殘留物中加入10mL乙酸乙酯：正己烷（1：49）混合溶液溶解。
②硅膠柱色譜法
在內徑15mm、長(cháng)300mm色譜管中注入10g懸浮在正已烷中的柱色譜用硅膠（粒徑150～425μm），其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入①合成硅酸鎂柱色譜法所得到的溶液后，注入50 mL乙酸乙酯：正己烷（1：49）混合溶液，棄去流出液。再注入70mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約1mL。在室溫下用氮氣流進(jìn)一步吹干。殘留物中加入丙酮溶解，準確至4mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果應與標準品的一致。
操作條件 1
柱填充劑：柱擔體中含5%氣相色譜用硅。
柱：內徑2～3mm、長(cháng)1.0～1.5m玻璃管。
柱溫：210～240℃
進(jìn)樣器溫度：230～270℃
檢測器溫度：250～280℃
氣體流量：以氦氣作載氣。調節流量使噠螨靈約6分鐘流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
操作條件 2
柱：內徑0.53mm、長(cháng)10～15m石英毛細管，涂布0.5～1.5μm厚氣相色譜用甲基硅酮，老化。
柱溫：210～240℃
進(jìn)樣器溫度：230～270℃
檢測器溫度：250～280℃
氣體流量：以氮氣作載氣。調節流量使噠螨靈約6分鐘流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定量試驗相同的試驗條件，用氣相色譜—質(zhì)譜儀測定。試驗結果與標準品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg（末茶和啤酒花：0.04 mg/kg）
   
   

 

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