苯唑酮、環(huán)丙唑醇、西草凈、噻呋滅、四克利、戊唑醇、三唑醇等檢測方法

提取方法
①谷類(lèi)、豆類(lèi)及種子類(lèi)
將樣品粉碎，通過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g，加入20mL水,放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于上述分液漏斗中。 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷溶解，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復二次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果、蔬菜和末茶
水果和蔬菜：準確稱(chēng)取約1kg試樣，必要時(shí)定量加入適量的水，攪拌混合均勻后，稱(chēng)取相當于20.0g樣品的量。
末茶：稱(chēng)取其5.00g樣品，加入20mL水，放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮, 攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
③ 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡于540mL 100℃的水中，室溫下放置5分鐘后，過(guò)濾，移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下放置1小時(shí)后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗滌濾紙上的殘留物，合并洗滌液于上述分液漏斗中。
在分液漏斗中加入100g氯化鈉和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷，殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 凈化方法
在內徑15mm，長(cháng)300mm的色譜管中注入10g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷（1∶19）混合溶液,棄去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3∶7）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入丙酮溶解，準確至4mL，此為試驗溶液。
5．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱：內徑0.25mm、長(cháng)30m的石英毛細管，涂布0.25μm厚氣相色譜用甲基硅酮，老化。
柱溫：在100℃保持1分鐘，此后每分鐘升溫30℃。達到250℃后，每分鐘升溫6℃，達到300℃后保持2分鐘。
進(jìn)樣器溫度：250℃ 。
進(jìn)樣方式: 不分流。
檢測器溫度：280℃ 。
氣體流量：以氦氣為載氣，調整流速使苯唑酮約12分鐘流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜--質(zhì)譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法定量。
7．定量限 
苯唑酮：0.01 mg/kg
苯丙甲環(huán)唑：0.01 mg/kg（末茶：0.05 mg/kg）
環(huán)丙唑醇：0.005 mg/kg
西草凈：0.01 mg/kg
噻呋滅：0.01 mg/kg
四克利：0.02 mg/kg
戊唑醇：0.005 mg/kg
三唑醇：0.01 mg/kg
咯菌睛：谷類(lèi)和豆類(lèi)為0.01 mg/kg，水果和蔬菜為0.005 mg/kg
丙環(huán)唑：0.01 mg/kg
六那唑：0.01 mg/kg
戊菌唑：0.01 mg/kg
8．注意事項
對于苯丙甲環(huán)唑和環(huán)丙唑醇，在定性、定量和確證中因檢出各2個(gè)峰，必須將兩個(gè)峰面積合并計算，繪制成標準曲線(xiàn)。
   
   

 

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