鈉鈣硅玻璃—二氧化鈦的測定

1   范圍 
本方法適用于鈉鈣硅玻璃中二氧化鈦的測定。
2   原理
試料用H2SO4和HF溶解。在HCl介質(zhì)中，Ti與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò )合物，于分光光度計430nm處測量其吸光度。Fe3+的干擾，用抗壞血酸還原消除。
3  試劑                                                                 
3.1 硫酸，1+1。                                                                 
3.2 鹽酸，1+1，1+2。                                                                 
3.3 抗壞血酸溶液， 10g/L， 使用時(shí)配制。                                                                 
3.4 二安替比林甲烷溶液， 30g/L。
3g二安替比林甲烷溶于100mL 1 mol/L鹽酸中，過(guò)濾后使用。                                                                 
3.5 二氧化鈦標準溶液，100μg/ mL，10μg/ mL
準確稱(chēng)取0.1000g預先經(jīng)800~9500C灼燒2h的二氧化鈦于鉑坩堝中，加約3g焦硫酸鉀，先在低溫電爐上熔融，再移到噴燈上熔到呈透明狀態(tài)。放冷后，用20mL熱硫酸（1+1）浸取熔塊于預先盛有80mL硫酸（1+1）的燒杯中，加熱溶解，冷卻后，移入1L容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液1mL含100μg二氧化鈦。
吸取100mL上述二氧化鈦標準溶液于1L容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液1mL含10μg二氧化鈦。
4   儀器設備
分光光度計。
5   操作步驟
5.1 稱(chēng)樣
稱(chēng)取0.5g試樣，精確至0.0001g。
5.2 空白試驗
隨同試料的操作步驟做空白試驗。
5.3 試料處理
稱(chēng)取約0.5g試樣于鉑坩鍋中，用少量水潤濕，加1mL硫酸（1+1）和7~10mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復處理一次，逐漸升高溫度，驅盡三氧化硫白煙。冷卻，加10mL鹽酸（1+1）及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
5.4 發(fā)色
   吸取50mL溶液于100mL容量瓶中，依次加入10mL鹽酸（1+2），10mL10g/L抗壞血酸溶液，20mL二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置40min。
5.5 比色
   將部分溶液移入2cm吸收皿，以隨同試料的空白試驗溶液為參比，于分光光度計430nm處測量其吸光度。
5.4 工作曲線(xiàn)的繪制：
取0，1.00， 3.00， 5.00， 7.00， 9.00mL  100μg/mL二氧化鈦標準溶液，分別放入一組100mL容量瓶中，依次加入10mL鹽酸（1+2），10mL 10g/L抗壞血酸溶液，20mL30g/L二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置40min后，于分光光度計上，以試劑空白作參比，用2cm吸收皿，在波長(cháng)430nm處測量吸光度，以二氧化鈦量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線(xiàn)。                                                              
3         結果計算
按下式計算二氧化鈦的含量，以質(zhì)量分數表示：
 
式中：m—在標準曲線(xiàn)上查得所分取試液中二氧化鈦的量，mg；                                                                 
m0—試料質(zhì)量，g 。
   
      
   

 

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