克百威檢測方法

1．分析目標化合物
克百威
2．儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。
3．試劑
除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。
柱色譜用硅膠：將柱色譜用硅膠(粒徑150～425μm)在130℃加熱12小時(shí)以上后，在干燥器中冷卻，加入5%的水。
4．標準品
克百威：含克百威99％以上，熔點(diǎn)為167℃～168℃。
5．試驗溶液的制備
a 提取方法 
將樣品粉碎通過(guò)420μm的標準網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g，加入20mL水，放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10％氯化鈉溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振器激烈振蕩5分鐘后，靜置，將乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯和正己烷層于上述300mL三角瓶。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
殘留液中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復兩次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 凈化方法
①合成硅酸鎂柱色譜法
在內徑15mm，長(cháng)300mm色譜管中注入10g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液，舍棄流出液。再注入100mL丙酮：正己烷(3：7)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②硅膠柱色譜法
在內徑15mm，長(cháng)300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用硅膠，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入①合成硅酸鎂柱色譜法所得的溶液后，注入100mL乙酸乙酯：正己烷(3：7)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入乙腈溶解。準確至2mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進(jìn)行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5μm)。
柱：內徑4.6mm，長(cháng)150mm不銹鋼柱。
柱溫： 40℃
檢測器：波長(cháng)215nm。
流動(dòng)相：乙腈：20m mol／L磷酸氫二鈉水溶液(9：11)混合溶液。調整流速使克百威
約12分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法和峰面積法定量。
7．定量限
0.02 mg/kg 
   
   

 

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